BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar belakang
Dalam bidang
farmasi khususnya kimia atau analisis farmasi sering dilakukan analisis sediaan
farmasi, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif seperti
identifikasi organoleptik, sedangkan analisa kuantitatif digunakan untuk
menentukan kadar suatu senyawa.
Pada
percobaan ini akan dilakukan analisis senyawa turunan xanthin yakni theobromin
yang selanjutnya akan ditentukan kadarnya dengan menggunakan metode
argentometri.
Argentometri
merupakan suatu metode penentuan kadar dimana theobromin akan membentuk endapan
dengan larutan perak nitrat dalam suasana basa karena mempunyai atom hidrogen
yang dapat dilepaskan.
Xanthin
adalah turuna purin alamiah, senyawa xanthin yang benyak digunakan dalam bidabg
farmasi adalah kafein , teobromin, dan teofilin. Teofilin dan teobromin
merupakan asam lemah dengan pKa 8,6 dan 9,9. Kafein tidak bersifat asm karena
mempunyai atom hydrogen yang dapat dilepaskan, sehingga kafein merupakan basa
yang sangat lemah dan garamnya mudah terurai oleh air, karenanya kafein dapat
disari dari larutan asam atau basa dengan kloroform. Tetapi kafein mudah
terurai oleh basa kuat, maka larutan dalam basa harus segera di sari.
Semakin
berkembangnya zaman, perkembangan obat xanthin pun semakin berkembang. Hingga
tahun 1939, telah ditemukan beberapa turunan dari golongan xanthin yang
pemakaiannya aman. Misalnya kofein, teofilin dan teobromin, dan turunan-turunan
lainnya yang lebih aman lagi. Setelah diintroduksi derivat-derivat yang sukar
resorpsinya dari usus akhirnya disintesa xanthin dengan efek panjang.
Begitu
pentingnya peranan xanthin dalam dunia farmasi khususnya dalam khemoterapi maka
kita perlu mengetahui lebih lanjut tentang cara mengidentifikasi xanthin. Untuk
lebih memahami tentang xanthin serta dapat mengidentifikasi senyawa golongan
xanthin, baik itu secara kualitatif maupun kuantitatif, maka dilakukanlah
percobaan ini dengan menggunakan beberapa metode analisa kualitatif dan
kuantitatif.
I.2 Tujuan
Percobaan
1. Praktikum ini bertujuan membuat larutan
standard
dengan iodometri.
2. Praktikum ini bertujuan membuat
standarisasi larutan natrium
tiosulfat dengan larutan kalium dikromat.
3. Praktikum ini bertujuan menggunakan
larutan standard natrium
tiosulfat untuk penetapan kadar teofilin.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Dasar
teori
Xanthin
merupakan turunan alamiah purin. Senyawa xanthin yang banyak digunakan adalah
kofein, teobromin dan teofilin. Senyawa xanthin merupakan basa lemah dengan pKb
antara 13 – 14. Teofilin dan teobromin merupakan asam lemah dengan pKa 8,6 dan
9,9. Kofein tidak bersifat asam karena tidak mempunyai atom hydrogen yang dapat
dilepaskan sehingga kofein merupakan basa sangat lemah dan garamnya mudah
terurai oleh air, karenanya kofein dapat disari dari larutan asam atau basa (
lebih mudah dari larutan basa ) dengan kloroform. Tetapi kofein mudah terurai
oleh basa kuat, maka ;arutan dalam basa harus segera di sari.
Derivate xanthin yang terdiri dari kafein, teofilin
dan teobromin ialah alkaloid yang terdapat dalam tumbuhan. Sejak dahulu ekstrak
tumbuh - tumbuhan ini digunakan sebagai
minuman. Kafein terdapat dalam kopi yang didapat dari biji. Coffea Arabica,
teh, dari daun thea sinensis, mengandung kafein dan teofilin. Cocoa, yang
didapat dari biji Theobroma cacao mengandung kafein dan teobromin. Penelitian membuktikan
bahwa kafein berefek stimulasi. Inilah daya tarik minuman yang mengandung
kafein. Ternyata belum ada senyawa sintetik yang mempunyai keunggulan terapi
seperti senyawa ala.
Diantara sekian banyak contoh teknik atau cara dalam
analisis kuantitatif terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan
senyawa pereduksi iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara
langsung disebut iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi
reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik
ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium
sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut
iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih
dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif
dan dititrasi dengan larutan natrium thiosilfat standar atau asam arsenit) .
Dengan kontrol pada titik akhir titrasi jika kelebihan
1 tetes titran. perubahan warna yang terjadi pada larutan akan semakin jelas
dengan penambahan indikator amilum/kanji.
Iodium merupakan oksidator lemah. Sebaliknya ion
iodida merupakan suatu pereaksi reduksi yang cukup kuat. Dalam proses analitik
iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan
sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi
reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka
jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi
oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak
penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada
pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian
dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat.
Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu
kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak
langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan
dalam reaksi kimia.
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses
iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai
pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan
tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus
distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil
untuk waktu yang lama.
Titrasi argentometri adalah titrasi dengan menggunakan
perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang sukar larut.
Jika larutan perak nitrat ditambahkan pada larutan kalium sianida maka
mula-mula akan terbentuk endapan putih yang pada pengadukan akan larut
membentuk larutan kompleks yang stabil .
AgNO3 + 2 KCN → K(Ag(CN)2) +KNO3
Ag+ + 2 nn- → Ag(CN)2
Jika
reaksi telah sempurna maka reaksi akan berlangsung lebih lanjut membentuk
senyawa kompleks yang tak larut .
Ag+ + (Ag(CN)2)- →
Ag(Ag(CN)2)
Titik
akhir ditandai dengan terbentuknya endapan putih yang permanent. salah satu
kesulitan dalam menentukan titik akhir ini terletak pada fakta dimana perak
sianida yang diendapkan oleh adanya kelebihan ion perak yang agak lebih awal
dari titik ekuivalen, sangat lambat larut kembali dan titrasi ini makan waktu
yang lama. Dalam menentukan titik akhir titrasi ada beberapa metode yang
digunakan diantaranya.
Metode morh/langsung : Pada prinsipnya
adalah pembentukan endapan berwarna dari kalium kromat yang ditambahkan sebagai
indikator. Pada titik akhir titrasi ion kromat akan terikat oleh ion perak
membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah. Titrasi ini harus
dilangsungkan dalam suasana netral atau sedikit alkali lemah, dengan PH 6,5-9,
karena pada suasana asam akan terjadi reaksi pembentukan senyawa dikromat.
Metode volhard / tidak langsung : Pada
prinsipnya adalah penentuan titik akhir dengan ditandai oleh pembentukan
senyawa berwarna yang larut. Metode ini dilakukan titrasi secara tidak langsung
dimana dilakukan penambahan AgNO3 berlebih. Kelebihan AgNO3
dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau ammonium tiosianat 0,1 N.
Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium
sulfat .
Metode k.Fajans : Pada metode ini
digunakan indikator absorbsi. senyawa yang biasa digunakan adalah fluoresein
dan eosin.
Metode kekeruhan : Pada metode ini
digunakan larutan baku natrium klorida dimana larutan tersebut dititrasi dengan
larutan perak dengan adanya asam nitrat bebas atau sebaliknya dengan
persyaratan tertentu penambahan indikator tak diperlukan karena adanya
kekeruhan yang di sebabkan penimbunan beberapa tetes suatu larutan pada larutan
yang lain yang menandakan titik akhir belum tercapai. Titrasi dilanjutkan
hingga tidak ada kekeruhan lagi.
Banyak
senyawa-senyawa yang tak larut dalam air, bila dilarutkan dengan pelarut
organik maka akan menaikkan sifat asam atau basanya. Dengan demikian, perlu
pemilihan pelarut yang sesuai untuk menentukan berbagai-bagai macam senyawa
dengan titrasi dalam lingkungan bebas air ini. Senyawa-senyawa murni dapat
dititrasi secara langsung, tetapi sering juga diperlukan isolasi dari
bahan-bahan yang berkhasiat untuk mencegah gangguan terhadap bahan penambah.
Senyawa-senyawa
yang dapat dititrasi sebagai asam misalnya asam-asam halida, anhidrida asam
asetat, asam karboksilat, asam-asam amino enol, imida, fenol, pirol dan
sulfonamida. Dan senyawa-senyawa yang dititrasi sebagai basa ialah amina-amina,
senyawa nitrogen yang mengandung inti heterosiklis, oksazolina, senyawa-senyawa
amina kuarterner, garam-garam alkali dari asam-asam organik dan garam-garam
dari amina. Garam-garam asam halida dapat ditirasi dalam asam cuka atau
anhidrida asam cuka setelah penambahan raksa (II) asetat yang dapat mengubah
ion halida menjadi raksa (II) halida yang tidak terdisosiasi.
II.2. Uraian bahan
II.2.1 AQUADES ( Depkes
RI, 1979 Halaman 96 )
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
RM/BM : H2O/18,02
Pemeriaan : Cairan jernih; tidak berwarna;
tidak berbau; tidak
mempunyai
rasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagain zat tambahan; pelarut.
II.2.2 FENOL MERAH (Depkes RI, 1979 Halaman 704)
Nama resmi : FENOL SULFAKTALEIN
Nama lain : 4,4(3 – 2,1- Bensik
Satiol 3-1 liter) Difenol
Rumus kimia : C6 H14 O3
Berat
molekul : 318,32
Pemerian : Serbuk hablur bermacam-macam
warna merah tua
sampai merah
Kelarutan : Larut dalam air, mudah larut
dalam kloroform eter
Kegunaan : Sebagai indikator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
II.2.3 NATRIUM HIDROKSIDA (Depkes RI,1979 Halaman 421)
Nama resmi : NATRII HIDROCIDUM
Nama lain : Natrium Hidroksida
Rumus kimia : Na(OH)
Berat
molekul : 40
Pemerian : Bentuk batang massa hablur air keping-keping,
keras dan
rapuh dan menunjukkan susunan hablur
putih
mudah meleleh basa sangat katalis dan korosif segera menyerap
karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air
Kegunaan : Sebagai zat tambahan.
II.2.3
Perak nitrat (Depkes RI,1979 Halaman
47)
Nama resmi : ARGENTI NITRAS
Nama lain : Perak nitrat
RM/BM : AgNO3/169,87
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk
hablur berwarna
putih;
tidak berbau; menjadi gelap jika kena cahaya.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air; larut dalam etanol
(95%)
P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut/pembentuk endapa
BAB III
METODE KERJA
III.1. Alat dan bahan
III.1.1 Alat
1. Batang
pengaduk
2. Buret 50 ml
3. Botol coklat
4. Corong gelas
5. Gelas kimia
100 ml
6. Gelas arloji
paragfraf
7. Labu ukur
100 ml
8. Labu
erlenmeyer 50 ml
9. Pipet volume
50 ml
10. Statif
11. Termometer
12. Timbangan analitik
III.1.2 Bahan
1.
Aquadest
100 ml
2.
Asmasolon
250 mg
3.
Indikator
merah fenol 3 tetes
4.
NaOH 0,1 N
5.
Perak
nitrat (AgNO3) 20 ml
III.2 Prosedur kerja
III.2.1
Penetapan Kadar Senyawa Golongan Xhantin Dalam
Obat Asmasolon.
1.
Disiapkan
alat dan bahan yang akan digunakan
2.
Ditimbang
250 mg tablet asmasolon lalu digerus kemudian ditimbang kembali dan dihitung
berat rata – rata tablet.
3.
Dilarutkan
dengan 100 ml aquadest
4.
Ditambahkan
perak nitrat (AgNO3) 0,1 N 20 ml
5.
Ditambahkan
indikator merah fenol 3 tetes
6.
Dititrasi
dengan larutan NaOH 0,1 N
7.
Diamati
perubahan warna yyang terjadi
BAB IV
HASIL
PENGAMATAN
IV.1 Tabel hasil pengamatan
|
NO
|
Berat
sampel
|
Volume
titrasi
|
|
Perubahan
warna
|
|
|
|
Vt (awal)
|
Vt(akhir)
|
Kuning
menjadi endapan ungu (-)
|
|
1
|
250 mg
|
Erlenmeyer1
= 50 ml
|
49,8 ml
|
??
|
|
|
|
Erlenmeyer2
= 49,8 ml
|
49,6 ml
|
??
|
|
|
|
Erlenmeyer1
= 49,6 ml
|
49,4 ml
|
??
|
IV.2 Perhitungan
IV.2.1
Rata – rata volume NaOH
Erlenmeyer 1 = 50 ml – 49,8 ml = 0,2 ml =
0,2 ml
Erlenmeyer 2 = 49,8 ml – 49,6 ml = 0,2 ml = 0,2 ml
Erlenmeyer 3 = 49,6 ml –
49,4 ml = 0,2 ml = 0,2 ml
+
0,6 = 0,6
= 0,2 ml
3
IV.2.2 Rata – rata bobot teofilin tablet
Tablet 1 = 0,34
Tablet 2 =
0,33
Tablet 3 =
0,34
Tablet 4 =
0,33
Tablet 5 =
0,33
Tablet 6 =
0,33
Tablet 7 =
0,34
Tablet 8 =
0,34
Tablet 9 =
0,34
Tablet 10
= 0,34
+
3,36
gr = 3,36 gr = 0,33 gr
10
Dik :
Volume
titran = 0,2 ml
Normalitas
titran = 0,1 N
m.g sampel =
250 mg
BST teofilin
= 18,02
Bobot rata –
rata = 336 mg
Dit : a. %
kadar . . . ?
b.
mg zat aktif . . . ?
c.
mg/tablet . . . ?
penye :
a.
% kadar = v.titran
x n.titran x BST x 100 %
mg sampel x 0,1
= 0,2 ml X O,1
N x 18,02 mg x 100%
250 mg x 0,1
= 0,36 x
100 %
25
= 144 %
b.
mg zat
aktif = % kadar x penimbangan zat aktif
= 1,44 % x 250 mg
= 3,6 mg
c.
mg/tablet
= mg zat aktiv x bobot rata – rata
penimbangan zat aktif
= 3,6 mg x 336
250 mg
= 4,83 mg/tablet
BAB V
PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan
percobaan mengenai penetapan kadar senyawa golongan xhantin (Theofilin). Adapun
tujuan dari praktikum ini yaitu untuk membuat larutan standart dengan metode
argentometri serta untuk menetapkan kadar theofilin yang terkandung dalam
tablet asmasolon.
Xhantin merupakan golongan alkaloid
yang bersifat basa lemah, biasanya diberikan dalam bentuk garam rangkap, untuk
pemberian oral dapat diberikan dalam bentuk basa bebas atau bentuk garam,
sedangkan untuk pemberian parenteral perlu sediaan dalam bentuk garam (Surjadi,
2007).
Asmasolon merupakan obat yang
digunakan untuk meringankan dan mengatasi serangan asma bronchial atau sesak
nafas, karena terdiri dari dua komponen yang sinergis. Theofilin merupakan
serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahit dan mantap diudara (Ditjen POM,
1979). Theofilin merupakan perangsang SSP yang kuat, mereklasasi otot polos
terutama bronkus. Tiap tablet asamasolon mengandung 125 mg theofilin dan 12,5
mg efedrin HCL (Auterthoff, 2002).
Pada praktikum kali ini dilakukan
percobaan dengan menggunakan metode argentometri. Argentometri adalah salah
satu cara analisis kualitatif dengan system pengendapan. Cara analisis ini
biasanya digunakan untuk menentukan ion- ion halogen, ion perak, ion tiosianat
serta ion- ion lain yang dapat diendapkan oleh larutan standartnya (Khopkar,
1990). Prinsip kerja dari argentometri yaitu berdasarkan pada reaksi
pengendapan zat yang telah mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan
titran. Adapun peniter yang digunakan yaitu larutan baku AgNo3 (Gandjar,
2007).
Langkah pertama yang dilakukan yaitu
10 tablet asmasolon digerus hingga halus kemudian diambil 0,25 gr lalu
dilarutkan dalam 100 ml aquadest kemudian dipipet 10 ml dan dimasukkan dalam
erlenmeyer kemudian ditambahkan AgNo3 0,1 N sebanyak 20 ml. Setelah
itu ditambahkan 3 tetes indicator merah fenol yang dititrasi dengan NaOH 0,1 N
dan dilakukan prosedur yang sama pada erlenmeyer 2 dan 3.
Alasan penggunaan aquadest yaitu
karena theofilin larut dalam lebih kurang 180 bagian air sehingga cocok
digunakan untuk melarutkan theofilin tersebut (Ditjen POM, 1979).
Alasan dari penggunaan perrat nitrat
(AgNo3) yaitu karena larutan perak nitrat dapat berperan sebagai
katalisator untuk dapat mempercepat terjadinya suatu reaksi atau mempercepat
laju reaksi (Ganisworo, 1995).
Alasan penggunaan indicator merah
fenol yaitu karena indicator ini dapat berperan sebagai penentu titik ekuivalen
atau untuk mengetahui titik akhir titrasi yang ditandai dengan terjadinya
perubahan warna yaitu menjadi warna merah muda. Dalam hal ini penggunaan
indicator merah fenol karena sesuai dengan metode yang dilakukan dimana seperti
yang tertera pada FI edisi III bahwa indicator merah fenol digunakan untuk
reaksi penetapan asam dan basa (Ditjen POM, 1979).
Alasan dari dilakukannya titrasi
sebanyak 3 kali yaitu untuk mengetahui dan membandingkan masing-masing kadar
yang didapatkan serta untuk mengetahui berapa volume titran yang digunakan
sehingga dapat mengalami perubahan warna (Ganisworo, 1995).
Dari percobaan yang telah dilakukan
didapatkan hasil yaitu pada sampel yang terdapat erlenmeyer I, II dan III
mempunyai hasil yang sama yaitu berat theofilin sebanyak 0,25 gr dengan volume
titran sebanyak 0,2 ml dengan persen kadar sebesar 1,44 %, jumlah mg/ tablet
sebanyak 4,83 % serta mg zat aktif yang terkandung yaitu sebanyak 3,6 mg
sedangkan dari perubahan warna didapatkan yaitu dari warna kuning menjadi warna
ungu, hal tersebut tidak sesuai dengan literatur dimana diliteratur dijelaskan
bahwa perubahan warna yang terjadi yaitun dari warna kuning menjadi warna merah
muda (Ganisworo, 1995).
Dari percobaan yang telah dilakukan
didapatkan persen kadar theofilin yaitu 1,44% dan hal ini tidak sesuai dengan
literature dimana diliteratur dijelaskan bahwa persen kadar theofilin tidak
kurang dari 98,5 % dan tidak lebih dari 101,0 % (Ditjen POM, 1979).
Ketidaksesuain dengan literatur kemungkinan disebakan karena adanya faktor
kesalahan seperti kesalahan penimbangan, proses melarutkan serbuk yang tidak
sempurna, NaOH yang sudah terkontaminasi dnegan udara sehingga tidak diperoleh
hasil yang akurat, sediaan tablet yang digunakan bukan dalam bentuk sediaan
tunggal serta konsentrasi larutan kurang akurat pada saat perlakukan.
pertanyann
penuntun
BAB VI
KESIMPULAN
VI.1 Kesimpulan
Bersadarkan
percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Penetapan
kadar yang dilakukan dengan menggunakan metode argentometri
2. Hasil
yang didapatkan pada erlenmeyer I, II dan III yaitu sama dimana digunakan
theofilin sebanyak 0,25 gr dan volume titran sebanyak 0,2 ml mempunyai persen
kadar 1,44%, jumlah mg/ tablet 4,83 % serta jumlah zat aktif sebanyak 3m6 mg.
3. Perubahan
warna yang terjadi tidak sesuai dengan literature yaitu dari warna kuning
menjadi warna ungu.
Vi. saran????
DAFTAR PUSTAKA
Auterhoff
dan Kovar, 2002. Identifikasi Obat. ITB: Bandung.
Ditjen
POM, 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI: Jakarta.
Gandjar,
Ibnu Gholib, 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar: Yogyakarta.
Ganiswara,
Sulistia G, 1995. Farmakologi dan Terapi Edisi IV. Universitas Indonesia:
Jakarta.
Khopkar,
S.M, 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press: Jakarta.
Surjadi,
2007. Kimia Analisis Farmasi. Pustaka Pelajar: Yogyakarta.
LAMPIRAN
kasihkan keterangan
No comments:
Post a Comment